嚴格遵循上述使用細節有助于充分發揮激光光散射檢測器的效能,獲得準確可靠的粒度表征結果。實踐中需結合具體應用場景靈活調整參數,并定期進行儀器性能驗證以確保長期穩定性。以下是激光光散射檢測器的使用細節相關介紹:
樣本制備與加載?
1. 分散均勻性:固態或液態樣本需充分分散成單顆粒狀態,避免團聚導致的多重散射誤差。可采用超聲振蕩、攪拌等方式輔助分散,必要時添加適量表面活性劑改善分散效果。
2. 濃度控制:樣本濃度需處于儀器檢測范圍內,過高易引發多次散射,過低則信號弱且統計代表性差。建議通過預實驗確定最佳濃度范圍。
3. 溶劑匹配:選擇與樣本相容且折光率差異顯著的溶劑,減少背景干擾。若使用有機溶劑,需注意其揮發性和毒性防護。
儀器參數優化?
1. 激光功率調節:根據樣本性質調整激光強度,敏感材料應降低功率以防止降解,微弱信號場景可適當提高功率增強信噪比。
2. 波長選擇:依據樣本尺寸和表面特性選用合適激光波長,短波長適合小顆粒檢測,長波長穿透力強適用于混濁體系。
3. 散射角設定:動態光散射儀需根據米氏理論或瑞利近似原理設置檢測角度,靜態模式則需多角度采集以提高反演精度。
4. 計數時間與重復次數:平衡測量速度與數據可靠性,長時間計數提升大顆粒統計準確性,多次測量取均值可降低隨機誤差。
環境與操作規范?
1. 溫控管理:精密測量時需恒溫控制,避免溫度波動引起溶液黏度變化或布朗運動速率改變。高溫場景需配置循環水冷系統。
2. 避震措施:微米級以下顆粒檢測需隔絕環境振動,可將儀器置于防震平臺并遠離風機、離心機等振動源。
3. 光學部件維護:定期清潔激光窗口和檢測器透鏡,使用無紡布蘸取少量酒精輕柔擦拭,禁止劃傷光學表面。
數據解讀與校驗?
1. 基線校正:每次測量前執行空白溶劑測試,扣除溶劑自身散射信號及雜散光干擾。
2. 模型選擇:非球形顆粒需采用Fraunhofer校正或Mie理論處理,生物大分子推薦運用多分散度模型擬合。
3. 異常排查:若出現多峰分布或粒徑突變,需核查是否存在氣泡、灰塵污染或樣品分層現象。